Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Таблица 3.2.1.-2.
Допустимые пределы при определении поверхностной гидролитической устойчивости
Объем наполнения, мл Объем 0,01 М раствора HCl в миллилитрах
на 100 мл испытуемой жидкости
Контейнеры из стекла
класса I и II класса III
До 1 2,0 20,0
От 1 до 2 1,8 17,6
От 2 до 5 1,3 13,2
От 5 до 10 1,0 10,2
От 10 до 20 0,80 8,1
От 20 до 50 0,60 6,1
От 50 до 100 0,50 4,8
От 100 до 200 0,40 3,8
От 200 до 500 0,30 2,9
Выше 500 0,20 2,2
В. Испытание на гидролитическую устойчивость измельченного в порошок стекла
Методика. Испытуемые контейнеры промывают водой Р и высушивают в сушильном шкафу. Около 100 г стекла не менее чем от трех контейнеров измельчают молотком так, чтобы размер частиц не превышал 25 мм. Часть образца переносят в ступку. Вводят пестик и сильно ударяют один раз молотком. Содержимое ступки переносят на сито (а) с наибольшим диаметром пор из комплекта. Повторяют операцию необходимое количество раз для полного переноса образца на
сито. Быстро просеивают. Остаток, не прошедший через поры сит (а) и (b), удаляют. Затем фракционируют, повторяя операцию до тех пор, пока на сите (а) останется около 20 г стекла. Порцию образца, оставшуюся на сите (а), и порцию, прошедшую через поры сита (с), удаляют. Встряхивают комплект сит вручную или механически в течение 5 мин. Сохраняют порцию образца, прошедшую через сито
(b), но оставшуюся на сите (с). Удаляют из этой порции какие-либо металлические частички, проводя над ней магнитом. Около 22 г порции переносят в коническую колбу и промывают 60 мл ацетона Р. Встряхивают до образования суспензии и отделяют надосадочную жидкость. Повторяют операцию 5 раз. Частички стекла переносят в выпарительную чашку. Выпаривают ацетон, высушивают в сушильном шкафу при температуре 1100С в течение 20 мин и охлаждают.
20,00 г высушенных частиц стекла помещают в коническую колбу вместимостью 250 мл. Прибавляют 100 мл воды Р и взвешивают. В другую идентичную колбу помешают 100 мл воды Р (контрольный раствор) и взвешивают. Закрывают обе колбы чашками из нейтрального стекла или алюминиевой фольгой, промытыми предварительно водой Р. Контролируют, чтобы частички стекла равномерно распределились по дну колбы. Помещают колбы в автоклав и выдерживают при температуре 1210С в течение 30 мин, выполняя операции, аналогичные выполняемым при проведении испытания А на поверхностную гидролитическую устойчивость. После охлаждения удаляют пробки, аккуратно протирают колбы и доводят водой Р до исходной массы.
Титрование. 50,0 мл надосадочной жидкости (что соответствует 10,0 г стеклянных частиц) помещают в коническую колбу. Готовят контрольный раствор в идентичной колбе, используя 50 мл воды Р. В каждую колбу прибавляют по 0,1 мл раствора метилового красного Р и титруют 0,01 М раствором кислоты хлористоводородной. Титруют испытуемую жидкость тем же титрантом до окрашивания аналогичного полученному в контрольном опыте. Находят разность между объемами титранта, израсходованными на титрования испытуемой жидкости и контрольного раствора и выражают результат в миллилитрах 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной на 10,0 г стекла.
Пределы. Для контейнеров из стекла класса I на титрование должно израсходоваться не более 2,0 мл, для контейнеров из стекла класса II или класса III - не более 17,0 мл и для контейнеров из стекла класса IV - не более 30,0 мл 0,01 М раствора кислоты хлористоводородной на 10,0 г стекла.
С. Испытание на гидролитическую устойчивость контейнеров с обработанной поверхностью
Количество контейнеров для испытания и объем испытуемой жидкости указаны в таблице 3.2.1.-1.
Методика. Контейнеры промывают дважды водой Р, наполняют смесью кислоты фтористоводородной Р и кислоты хлористоводородной Р и оставляют на 10 мин. Затем контейнеры освобождают от содержимого и тщательно промывают 5 раз водой Р. Непосредственно перед испытанием контейнеры еще раз промывают водой Р. Подготовленные таким образом контейнеры выдерживают в автоклаве и титруют аналогично тому, как описано для испытания А на поверхностную гидролитическую устойчивость.
Различие между контейнерами из стекла класса I и класса II
Результаты, полученные при проведении испытания С, сравнивают с результатами, полученными при испытании А. Значения указаны в таблице 3.2.1.-3.
Таблица 3.2.1.-3.
Различие между контейнерами из стекла класса I и класса II____________________
